初中化學(xué)加熱堿式碳酸銅實(shí)驗(yàn)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、掌握用碘法測定銅的原理和方法.

2、進(jìn)一步熟悉滴定操作;掌握移液管的使用.

3、進(jìn)一步掌握分析天平的使用.

二、實(shí)驗(yàn)原理

二價(jià)銅鹽與碘化物發(fā)生下列反應(yīng)：

2Cu2++4I-=2CuI↓+I2?I2+I-=I3-析出的I2再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,I2+2S2O32-=S4O62-+2I-由此可以計(jì)算出銅的含量.

nCu2+=nS2O32-?mCu2+=(CNa2S2O3VNa2S2O3)×10-3×MCu2+

WCu2+=mCu2+/m硫酸銅試樣 MCu2+=64.0

上述反應(yīng)是可逆的,為了促使反應(yīng)實(shí)際上能趨于完全,必須加入過量的KI;但是KI濃度太大,會(huì)妨礙終點(diǎn)的觀察.同時(shí)由于CuI沉淀強(qiáng)烈地吸附I3-離子,使測定結(jié)果偏低.如果加入KSCN,使CuI(KspΘ=5.05×10-12轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN(KspΘ=4.8×10-15)CuI+SCN-=CuSCN↓+I-???這樣不但可以釋放出被吸附的I3-離子,而且反應(yīng)時(shí)再生出來的I-離子與未反應(yīng)的Cu2+離子發(fā)生作用.在這種情況下,可以使用較小的KI而能使反應(yīng)進(jìn)行得更完全.但是KSCN只能在接近終點(diǎn)時(shí)加入,否則SCN-離子可能直接還原Cu2+離子而使結(jié)果偏低：

6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN↓+SO42-+HCN+7H+??? 為了防止銅鹽水解,反應(yīng)必須在酸溶液中進(jìn)行.酸度過低,Cu2+離子氧化I-離子不完全,結(jié)果偏低,而且反應(yīng)速度慢,終點(diǎn)拖長;酸度過高,則I-離子被空氣氧化為I2的反應(yīng)為Cu2+?離子催化,使結(jié)果偏高.大量Cl-離子能與Cu2+離子形成配離子,I-離子不能從Cu(Ⅱ)的氯配合物中將Cu(Ⅱ)定量地還原,因此最好用硫酸而不用鹽酸(少量鹽酸不干擾).礦石或合金中的銅也可以用碘法測定.但必須設(shè)法防止其它能氧化I-離子的物質(zhì)(如NO3-、Fe3+離子等)的干擾.防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾離子(例如使Fe3+離子生成FeF63-配離子而掩蔽),或在測定前將它們分離除去.若有As(V)、Sb(V)存在,應(yīng)將pH調(diào)至4,以免它們氧化I-離子.?

三、試劑及儀器?

0.02mol.L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液;2.0mol.L-1H2SO4溶液;1%HCl溶液;10%KSCN溶液;10%KI溶液;1%淀粉溶液;硫酸銅試樣.酸式滴定管,錐形瓶(250mL),FA/JA1004型電子天平,稱量瓶.

四、實(shí)驗(yàn)步驟?

1、精確稱取硫酸銅試樣0.0.2(每份重量相當(dāng)于20 30mL0.02mol.L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液)于250毫升錐形瓶中;

2、加2.0mol.L-1 H2SO4溶液3毫升和水30毫升溶解.加入10%KI溶液7～8毫升,立即用0.02mol.L-1 Na2S2O33標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈淺黃色;

3、然后加入1%淀粉1毫升,繼續(xù)滴定到呈淺藍(lán)色.再加入5毫升10%KSCN溶液,搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深.再繼續(xù)滴定到藍(lán)色恰好消失,此時(shí)溶液為米色CuSCN懸浮液,即為終點(diǎn).

五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算：

WCu2+=(CNa2S2O3VNa2S2O3)×10-3×MCu2+ /m硫酸銅試樣

測定次數(shù) 第一次 第二次 第三次

m硫酸銅試樣/g

2.0mol.L-1 H2SO4/ mL

10%KI/ mL

10%KSCN/ mL

1%淀粉/ mL

VNa2S2O3終讀數(shù)/mL

VNa2S2O3初讀數(shù)/mL

VNa2S2O3/mL

CNa2S2O3/mol?L-1

W Cu2+ %

W Cu2+(均值)%

W Cu2+(理論值)

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