假如，你是21世紀(jì)的福爾摩斯，在罪案現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)了一瓶沒(méi)有標(biāo)簽的(水)溶液。要怎樣去鑒定它的成份?
對(duì)于未知溶液的成分鑒定，我想說(shuō)在實(shí)驗(yàn)室工作過(guò)的同志們或多或少都做過(guò)類(lèi)似這樣的工作吧，因?yàn)槎鄶?shù)人實(shí)驗(yàn)習(xí)慣很差，最重要的是經(jīng)常作死不貼標(biāo)簽!!!
對(duì)于未知溶液里的物質(zhì)組成，到底有沒(méi)有什么好方法?有人會(huì)說(shuō)：“去北京十號(hào)線過(guò)個(gè)安檢就知道了!”......咦?為什么不去1號(hào)線?
“來(lái)人，上 GC-MS!”
一上來(lái)就用GC-MS的人...小編我只能說(shuō)，好!你是土豪! 可是GC-MS真的能給出滿(mǎn)意答案嗎? 再說(shuō)了，要是溶液含有一點(diǎn)無(wú)機(jī)鹽，那可能直接把儀器給整廢了。如果再含有有高濃度的HF，那估計(jì)你就只能呵呵了......有錢(qián)也不能那么任性噠!
好了，不開(kāi)玩笑，說(shuō)重點(diǎn)!有人嚴(yán)肅的說(shuō)：這是不可能完成的任務(wù)!但小編我認(rèn)為咱們分析化學(xué)這么多年，如果搞不定這點(diǎn)事兒還是很傷自尊的!
記得高中化學(xué)時(shí)學(xué)過(guò)，對(duì)于未知溶液，聞一聞其實(shí)是最常用的方法，你們實(shí)驗(yàn)室是否有這樣一個(gè)師兄：他負(fù)責(zé)處理廢液，碰到有的同學(xué)廢液瓶上沒(méi)寫(xiě)廢液成分的，就直接擰開(kāi)蓋聞......也是蠻拼的!致敬!
回歸正題!首先我們要設(shè)想，這瓶溶液中可能既有無(wú)機(jī)物，又有有機(jī)物。那么接下來(lái)我們就要理下思路，要如何經(jīng)過(guò)一系列的檢測(cè)手段，去定量測(cè)定溶液中所含的物質(zhì)。
目前可用于檢測(cè)物質(zhì)的手段很多，大部分只能檢測(cè)部分物質(zhì)，有其局限性。光譜分析理論上能做到同時(shí)檢測(cè)液體中分子形式存在的物質(zhì)。光譜分析技術(shù)如傅立葉紅外光譜、近紅外光譜、紫外-可見(jiàn)光譜、光聲光譜等。
隨著激光技術(shù)的發(fā)展，激光拉曼光譜分析技術(shù)作為一種快速、無(wú)損、高效、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法，適用于液體中物質(zhì)檢測(cè)。由于不同分子產(chǎn)生的拉曼頻移不同，因此通過(guò)光譜圖的頻移可以知道物質(zhì)。
反正一句話(huà)，對(duì)于一點(diǎn)信息都沒(méi)有的一瓶溶液，你要有這個(gè)覺(jué)悟：基本不可能用單一的分析方法測(cè)定!
方案一：
如何簡(jiǎn)單判斷成分是是有機(jī)還是無(wú)機(jī)?
1.如果物質(zhì)不是聚合物或者分子量很大的物質(zhì)的話(huà)，一般小分子有機(jī)物在300°應(yīng)該會(huì)融化的，可以用EDX能量分析光譜儀來(lái)測(cè)所含元素;
2.在紫外燈下看一下，如果能顯色是有機(jī)物，反之是無(wú)機(jī)物。
再進(jìn)行液液萃取。萃取可以把有機(jī)成份從水里取出來(lái)，可以得到大部分的有機(jī)成份。然后有機(jī)相進(jìn)GC-MS分析，無(wú)機(jī)元素使用ICP-MS分析。
方案二：
首先，從外觀判斷，看顏色，有無(wú)氣味，有無(wú)沉淀物，是否可燃，是否具有腐蝕性(對(duì)金屬，玻璃)，是否易揮發(fā)。
其次，再采取蒸餾、冷凝、煮干的方法，收集不會(huì)冷凝的氣體測(cè)GC-MS，冷凝后的液體測(cè)LC-MS，剩下的結(jié)晶物測(cè)XRD，結(jié)晶物酸溶解后測(cè)ICP-MS;
最后，反正要么就是有機(jī)物，要么就是無(wú)機(jī)物，分析比對(duì)唄(每次實(shí)驗(yàn)時(shí)不要用完所有樣品，蒸餾的時(shí)候盡量無(wú)氧環(huán)境，如果加熱變色，冷卻后會(huì)不會(huì)變回去都能提供線索)。
方案三：
我們假設(shè)它是水溶液，無(wú)色無(wú)味，沒(méi)有特別的粘稠。不和玻璃容器發(fā)生反應(yīng)。猛擼瓶子也不會(huì)出現(xiàn)肥皂水一樣的泡沫。簡(jiǎn)單的物理觀察就可以排查出很多信息，然后才開(kāi)始做化學(xué)分析。做化學(xué)分析每一步都是燒錢(qián)殺時(shí)間，因此也要優(yōu)先選擇快速、廉價(jià)的方法。還有更重要的一點(diǎn)，是要盡量少消耗待測(cè)液，因?yàn)樗欠浅Ｓ邢薜馁Y源。所以無(wú)損測(cè)試要優(yōu)先使用。
首先，當(dāng)然是測(cè)pH。
只要一滴水，和低成本的試紙，就可以看出它是哪種屬性。紅的是酸，藍(lán)的是堿，變白了是氧化劑。當(dāng)然，如果變黑那可能就是濃硫酸了。。。
然后測(cè)導(dǎo)電率和還原電勢(shì)。
這在初期也是很重要的，因?yàn)樗梢愿嬖V你有多少電解質(zhì)在里面，基本就等于告訴你有沒(méi)有無(wú)機(jī)溶質(zhì)。氧化還原勢(shì)可以幫你估計(jì)里面有沒(méi)有氧化物。這個(gè)測(cè)試非常簡(jiǎn)單也非�？臁�
然后用UV以及熒光光譜。UV光譜雖然不能用來(lái)進(jìn)行定性檢測(cè)，但是它可以用來(lái)排除很多有機(jī)物。比如芳香類(lèi)化合物和配位化合物會(huì)在特定的區(qū)段吸收。另外，如果幸運(yùn)的話(huà)還有熒光發(fā)射，就可以直接找出該化合物。
這兩種方法給出的信息量不大，選擇優(yōu)先使用，因?yàn)檫@兩種方法的成本低，而且是無(wú)損檢測(cè)。
TGA/DSC同步熱分析儀：這是走向本質(zhì)的一步了。就是把一滴溶液放在鉑托盤(pán)上，慢慢加熱，檢測(cè)失重曲線和熱量吸放曲線。這個(gè)測(cè)試可以告訴你溶液濃度，有沒(méi)有揮發(fā)性的溶質(zhì)，以及有沒(méi)有會(huì)受熱分解的鹽，缺點(diǎn)是時(shí)間可能會(huì)很長(zhǎng)。這一步的分解后的固體可以用SEM-EDX來(lái)測(cè)元素成分。
ICP-OES：這個(gè)測(cè)試比較昂貴也很耗時(shí)，但是基本可以檢測(cè)出周期表上大部分的元素了。在檢測(cè)出元素成份之后需要配制標(biāo)準(zhǔn)樣本才能做定量測(cè)定，會(huì)耗費(fèi)相當(dāng)多的時(shí)間。
GC-MS/HPLC/毛細(xì)管電泳：走到這一步的時(shí)候，你應(yīng)該對(duì)溶液里的溶質(zhì)有個(gè)大概的了解了。這些方法的難點(diǎn)在于，實(shí)驗(yàn)的條件是由待測(cè)液的成份來(lái)決定的。不論GC還是LC，選用正確的Column，正確的流速都是非常重要的。如果不知道要分析的東西是什么，就很難選擇條件。條件不正確，不同物質(zhì)的峰可能就疊在一塊而無(wú)法分析。
另外還有一些方法也可以用作輔助的方法。比如COD 和 TOC 主要用于測(cè)定有機(jī)物含量的，但是無(wú)法得知是哪些化合物。ATR-IR 紅外光譜，可以用來(lái)檢測(cè)官能團(tuán)，但同樣不能單獨(dú)作定性分析。循環(huán)伏安法，測(cè)定是否有氧化還原對(duì)，以及加鐵離子，看有沒(méi)有顯色等等。
看了三種方案，你覺(jué)得哪種靠譜?很多人會(huì)說(shuō)第三種明顯靠譜，光是文字?jǐn)?shù)量上就已經(jīng)贏了，所以，你是不是明白了一個(gè)道理，會(huì)用的儀器種類(lèi)多，就是牛!話(huà)說(shuō)回來(lái)，分析化學(xué)在于分析，有了理論知識(shí)，敢于借助不同的分析儀器嘗試才是真理。看完本文，小編再次問(wèn)：一瓶未知溶液的物質(zhì)組成怎么檢測(cè)?你是否已經(jīng)有了自己的答案了呢?
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