2023年初中化學：物質(zhì)的檢驗

物質(zhì)的檢驗

考綱要求：

1.了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。

2.了解化學實驗室常用儀器的主要用途和使用方法。

3.掌握化學實驗的基本操作，能識別藥品安全使用標志。

題型一　定性分析型

1.核心知識必備

(1)�？細怏w的定性檢驗方法：包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。

(2)�？缄栯x子的檢驗方法，包括NH、Fe3+、Fe2+、Al3+、Cu2+、Ag+等。

(3)�？缄庪x子的檢驗方法，包括Cl-、Br-、I-、SO、CO、SO等。

2.物質(zhì)檢驗的一般思路

根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)，使被檢驗物質(zhì)與加入的試劑作用，轉(zhuǎn)變?yōu)槟撤N已知物質(zhì)，或產(chǎn)生某種特殊現(xiàn)象，從而確定該物質(zhì)的存在(物質(zhì)性質(zhì)也是幫助檢驗的重要依據(jù))。常見的特殊現(xiàn)象有：

(1)生成氣體。能夠生成氣體的離子很多，生成的氣體的性質(zhì)也常有相似之處，判斷時要注意排除干擾離子。

(2)生成沉淀。許多金屬陽離子或酸根陰離子都可生成具有特殊顏色、特殊性質(zhì)的沉淀，但同時也應注意排除干擾離子。

(3)顯現(xiàn)特殊顏色。特殊顏色的出現(xiàn)或消失并配合特殊試劑，是鑒別物質(zhì)的常見方法，如KSCN檢驗Fe3+、淀粉檢驗I2等。

特別提醒　(1)能使品紅溶液褪色的氣體有：SO2、Cl2、O3等，其中SO2只能使石蕊溶液變紅，而不能使其褪色，Cl2、O3最終可使石蕊溶液褪色。

(2)在中學化學中，氨氣是唯一能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體。

(3)不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是AgCl或BaSO4等。

(4)NO氣體的檢驗方法是向無色氣體中通入空氣(或O2)，看氣體是否變紅棕色。

[典例剖析]　[2015·全國卷Ⅰ，(1)(2)]草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10-2，K2=5.4×10-5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無色，熔點為101 ℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170 ℃以上分解。回答下列問題：

(1)甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是_______________________________________________________________

________________________________________________________________________，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有________。裝置B的主要作用是________________________。

(2)乙組同學認為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有CO，為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復選用)進行實驗。

①乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、________。裝置H反應管中盛有的物質(zhì)是________。

②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是______________________________________

______________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

[思路引導]

第(1)問考查CO2的檢驗方法，CO2能使澄清石灰水變渾濁，還應注意題干中草酸的性質(zhì)，草酸蒸氣對CO2的檢驗有干擾作用。第(2)①問考查該實驗中檢驗CO時干擾因素CO2的排除，檢驗CO氣體，應先在H裝置中進行CO還原CuO的反應，氣體進入H裝置前需除去CO中的CO2氣體并且檢驗CO2是否除盡，從H裝置中導出的氣體需用澄清石灰水檢驗CO2氣體的存在，說明是CO還原CuO。第(2)②考查CO檢驗時現(xiàn)象描述的全面性，CO還原CuO時，黑色的CuO變成紅色的單質(zhì)Cu，且CO的氧化產(chǎn)物是CO2。

答案　(1)有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁　CO2　冷凝(水蒸氣、草酸等)，防止草酸進入裝置C反應生成沉淀，干擾CO2的檢驗

(2)①F、D、G、H、D、I　CuO(氧化銅)

②前面澄清石灰水無現(xiàn)象，H中黑色粉末變紅色，其后的D中澄清石灰水變渾濁

1.(2017·江西三校聯(lián)考)某研究小組為探究足量鋅與濃硫酸的反應，生成物成分的定性探究，進行如下實驗。

(1)研究小組取65.0 g鋅粒與55 mL 98%的濃硫酸(ρ=1.84 g·mL-1)充分反應，所制得的氣體成分是________(填分子式)，發(fā)生反應的化學方程式為_______________________________

________________________________________________________________________。

(2)為驗證所制的氣體成分，研究小組擬定以下裝置進行實驗。

①裝置E和G中的試劑分別為________、________。

②裝置B的作用是________;H的作用是__________________________________________。

③寫出實驗中觀察到的現(xiàn)象及由該現(xiàn)象得出含有相應的氣體成分的結(jié)論。

現(xiàn)象

結(jié)論

答案　(1)H2和SO2　2H2SO4(濃)+Zn===ZnSO4+SO2↑+2H2O、H2SO4(稀)+Zn===ZnSO4+H2↑

(2)①濃硫酸　無水CuSO4(或無水硫酸銅)

②防止倒吸(或作安全瓶)　防止空氣中的水蒸氣進入系統(tǒng)，干擾實驗

③

現(xiàn)象

結(jié)論

C中品紅溶液褪色

氣體中有SO2

D中酸性KMnO4溶液顏色變淺，F(xiàn)中黑色粉末變紅，G中白色粉末變藍

氣體中有H2

解析　首先要明確實驗目的，實驗是對產(chǎn)生的氣體成分進行定性探究，根據(jù)鋅與濃硫酸反應生成SO2，與稀硫酸反應生成H2來分析。(1)開始時濃硫酸與鋅反應生成SO2，隨著反應的進行，濃硫酸的濃度逐漸變小，Zn與稀硫酸反應得到的氣體是H2，反應的化學方程式為2H2SO4(濃)+Zn===ZnSO4+SO2↑+2H2O，H2SO4(稀)+Zn===ZnSO4+H2↑。(2)根據(jù)SO2和H2的化學性質(zhì)來選擇驗證方法，SO2能使品紅溶液褪色，H2可以還原CuO生成H2O，H2O能使白色無水CuSO4變藍色。裝置C盛放的品紅溶液用來檢驗SO2氣體，為防止裝置C發(fā)生倒吸，在A與C之間加一個防倒吸的裝置B，裝置D盛放的酸性KMnO4溶液能吸收混合氣體中的SO2，裝置E中的濃硫酸吸收水蒸氣，避免干擾后續(xù)實驗，裝置H的作用是防止空氣中的水蒸氣進入系統(tǒng)，干擾實驗。

2.(2018·安徽皖南八校聯(lián)考)摩爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]在定量分析中常用作標定高錳酸鉀等溶液的標準物質(zhì)，還用作化學試劑、醫(yī)藥以及用于冶金、電鍍等�；卮鹣铝袉栴}：

(1)甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗摩爾鹽晶體加強熱時的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是____________，由此可知摩爾鹽晶體分解的產(chǎn)物中有________。裝置B的主要作用是_________________________________________________________________。

(2)乙組同學認為摩爾鹽晶體分解的產(chǎn)物中還含有SO3(g)、SO2(g)及N2。為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A和下圖所示的部分裝置進行實驗。

①乙組同學的實驗中，裝置依次連接的合理順序為A、____________。

②裝置F中足量鹽酸的作用是_____________________________________________________;含有SO3的實驗現(xiàn)象是___________________________________________________________;含有SO2的實驗現(xiàn)象是__________________________________________________________。

(3)設(shè)計實驗證明摩爾鹽是否已氧化變質(zhì)：___________________________________________

________________________________________________________________________。

答案　(1)溶液變紅　NH3　吸收分解產(chǎn)生的酸性氣體

(2)①I、F、D、E、H

②吸收氨氣并將溶液酸化，排除SO2的干擾　F中有白色沉淀產(chǎn)生　D中品紅溶液褪色

(3)取少量晶體溶于水，滴入KSCN溶液，若溶液變紅，說明摩爾鹽已氧化變質(zhì);反之摩爾鹽未變質(zhì)

解析　(1)摩爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]受熱分解，分解時會產(chǎn)生氨氣和二氧化硫、三氧化硫等，根據(jù)裝置圖可知，堿石灰可以吸收酸性氣體，氨氣能使酚酞溶液變紅色，所以裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是溶液變紅，由此可知摩爾鹽晶體分解的產(chǎn)物中有NH3。裝置B的主要作用是吸收分解產(chǎn)生的酸性氣體。

(2)①要檢驗生成SO3(g)、SO2(g)及N2，在甲組實驗中的裝置A產(chǎn)生氣體后，經(jīng)過安全瓶后通過氯化鋇溶液檢驗SO3，再通過品紅溶液檢驗SO2，用濃氫氧化鈉除去二氧化硫，用排水集氣法收集氮氣，所以裝置依次連接的合理順序為A、I、F、D、E、H。

②由于產(chǎn)生的氣體中有氨氣，所以氯化鋇溶液中加入足量的鹽酸，可以吸收氨氣并防止產(chǎn)生亞硫酸鋇沉淀，排除SO2的干擾，SO3通入氯化鋇溶液中可以產(chǎn)生硫酸鋇沉淀，二氧化硫能使品紅溶液褪色，所以裝置F中足量鹽酸的作用是吸收氨氣并將溶液酸化，排除SO2的干擾;含有SO3的實驗現(xiàn)象是F中有白色沉淀產(chǎn)生;含有SO2的實驗現(xiàn)象是D中品紅溶液褪色。

(3)摩爾鹽氧化變質(zhì)會產(chǎn)生鐵離子，可以通過檢驗樣品中是否含有鐵離子判斷是否變質(zhì)。

題型二　定量測定型

1.定量測定的常用方法

(1)沉淀法

先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相關(guān)計算。

(2)測氣體體積法

對于產(chǎn)生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。

量氣裝置的設(shè)計：

下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的量氣裝置。

(3)測氣體質(zhì)量法

將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。

(4)滴定法

利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。

(5)熱重法

只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。

2.定量測定實驗中常用的計算方法——關(guān)系式法

關(guān)系式法是表示兩種或多種物質(zhì)之間“物質(zhì)的量”關(guān)系的一種簡化式子。在多步反應中，它可以把始態(tài)的反應物與終態(tài)的生成物之間“物質(zhì)的量”的關(guān)系表示出來，把多步計算簡化成一步完成。

正確提取關(guān)系式的關(guān)鍵：

根據(jù)化學方程式，找出作為中介的物質(zhì)，并確定最初反應物、中介物質(zhì)、最終生成物之間物質(zhì)的量的關(guān)系。

如用Na2S2O3滴定法測水中溶氧量，經(jīng)過如下三步反應，

①O2+2Mn(OH)2===2MnO(OH)2

②MnO(OH)2+2I-+4H+===Mn2++I2+3H2O

③2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI

因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關(guān)系為

O2　～　2MnO(OH)2　～　2I2　～　4Na2S2O3

(中介物質(zhì))　　　(中介物質(zhì))

[典例剖析]　(2017·全國卷Ⅱ，28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學校周邊河水中的溶解氧。實驗步驟及測定原理如下：

Ⅰ.取樣、氧的固定

用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合，反應生成MnO(OH)2，實現(xiàn)氧的固定。

Ⅱ.酸化、滴定

將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I-還原為Mn2+，在暗處靜置5 min，然后用標準Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O+I2===2I-+ S4O)。

回答下列問題：

(1)取水樣時應盡量避免攪動水體表面，這樣操作的主要目的是______________________。

(2)“氧的固定”中發(fā)生反應的化學方程式為______________________________________。

(3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和________;蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除________及二氧化碳。

(4)取100.00 mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用amol·L-1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點現(xiàn)象為____________________________________________________________________;若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為________ mg·L-1。

(5)上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導致測定結(jié)果偏________。(填“高”或“低”)

[思路引導]

第(1)問考查化學實驗基本操作，取樣的代表性，攪動會影響正常水樣中的氧氣的溶解度(排干擾)。

第(2)問考查陌生方程式的書寫，理解“氧的固定”方法。

第(3)問考查化學實驗基本操作以及提取信息的能力。由于“Na2S2O3不穩(wěn)定”，無需精確配制，氧氣能氧化Na2S2O3，會干擾測定結(jié)果。

第(4)問考查滴定終點的判斷以及關(guān)系式法計算。

第(5)問考查誤差分析，關(guān)鍵是找到含氧量與讀取Na2S2O3體積的關(guān)系。

解析　本題采用碘量法測定水中的溶解氧的含量，屬于氧化還原滴定。

(2)根據(jù)氧化還原反應原理，Mn(OH)2被氧氣氧化為MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2。

(3)一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制還需要量筒;加熱可以除去溶解的氧氣，避免實驗結(jié)果不準確。

(4)該實驗用硫代硫酸鈉標準液滴定I2，因此終點現(xiàn)象為當最后一滴標準液滴入時，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)無變化;

根據(jù)關(guān)系式O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3

可得水樣中溶解氧的含量為[(ab×10-3) mol÷4×32 g·mol-1×103 mg·g-1]÷0.1 L=80abmg·L-1。

(5)終點讀數(shù)時有氣泡，氣泡占據(jù)液體應占有的體積，會導致測得的消耗的Na2S2O3體積偏小，最終結(jié)果偏低。

答案　(1)使測定值與水體中的實際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差　(2)2Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2　(3)量筒　氧氣　(4)當最后一滴標準液滴入時，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)無變化　80ab　(5)低

1.碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。

(1)采用裝置A，在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為CO2、SO2。

①氣體a的成分是________。

②若鋼樣中硫以FeS的形式存在，A中反應：3FeS+5O21________+3________。

(2)將氣體a通入測硫裝置中(如下圖)，采用滴定法測定硫的含量。

①H2O2氧化SO2的化學方程式：_________________________________________________

________________________________________________________________________。

②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相當于硫的質(zhì)量為y克，則該鋼樣中硫的質(zhì)量分數(shù)：________。

(3)將氣體a通入測碳裝置中(如下圖)，采用重量法測定碳的含量。

①氣體a通過B和C的目的是___________________________________________________。

②計算鋼樣中碳的質(zhì)量分數(shù)，應測量的數(shù)據(jù)是_________________________________________

________________________________________________________________________。

答案　(1)①O2、SO2、CO2�、贔e3O4　SO2

(2)①H2O2+SO2===H2SO4　②

(3)①排除SO2對CO2測定的干擾 ②吸收CO2前、后吸收瓶的質(zhì)量

解析　(1)①鋼樣中的碳、硫在裝置A中高溫加熱條件下生成CO2和SO2，還有未反應的O2，故氣體a的成分為O2、SO2、CO2。②根據(jù)得失電子守恒和質(zhì)量守恒定律配平化學方程式：3FeS+5O2Fe3O4+3SO2。(2)①H2O2和SO2發(fā)生氧化還原反應：H2O2+SO2===H2SO4。②根據(jù)題意，消耗1 mL NaOH溶液相當于硫的質(zhì)量為y克，則消耗zmL NaOH溶液，相當于硫的質(zhì)量為yzg，所以鋼樣中硫的質(zhì)量分數(shù)為或×100%。(3)①氣體a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2測定碳的含量時，也可能吸收SO2，故氣體a通過裝置B和C的目的是排除SO2對CO2測定的干擾。②計算鋼樣中碳的質(zhì)量分數(shù)，應測量吸收CO2前、后吸收瓶的質(zhì)量，其質(zhì)量差為CO2的質(zhì)量。

2.(2018·重慶合川區(qū)適應性測試)某助熔劑具有較好的熱穩(wěn)定性，是兩種常見鈉鹽的混合物，其中一種組分是NaCl。為確定另一種組分X及其含量，甲、乙兩個小組進行了以下實驗。

(1)取適量樣品，注入裝置A中，測定組分X的化學式。

①甲組用圖Ⅰ的裝置進行實驗，觀察到相應實驗現(xiàn)象，則X的化學式是________。

②乙組只用圖 Ⅰ 中裝置A和C進行實驗，得到與甲組相同的實驗結(jié)論，則分液漏斗中盛放的溶液應換為______，原因是__________________________________________________

________________________________________________________________________。

(2)甲、乙組分別用以下方法測定組分X的含量。

①甲組用裝置A和圖Ⅱ中所示的部分裝置(可重復選用)進行實驗。請選擇必要的裝置，依次連接的合理順序為裝置A后接________(填儀器接口的字母)。完成一組實驗，除樣品的質(zhì)量外，還需測定的實驗數(shù)據(jù)有_______________________________________________________

________________________________________________________________________。

②乙組用酸堿滴定法測定X的含量。準確稱取兩份樣品，滴入少量水潤濕后，分別加入0.200 0 mol·L-1的鹽酸40.00 mL，加入2滴酚酞作為指示劑，用0.200 0 mol·L-1的NaOH溶液滴定過量鹽酸至終點，實驗數(shù)據(jù)列于下表中。

m試樣/g

V(NaOH)/mL

滴定前刻度

滴定后刻度

0.320 0

0.52

20.48

0.320 0

0.35

20.39

回答下列問題：

Ⅰ.滴定過程中選用的滴定管是____________。

Ⅱ.滴定至終點時的現(xiàn)象為________________________________________________________

________________________________________________________________________。

Ⅲ.樣品中X的質(zhì)量分數(shù)為________。

③乙組測得的X含量比實際值偏高，可能的原因是________(填字母)。

A.用NaOH溶液潤洗滴定管

B.滴定終點讀數(shù)時仰視液面刻度

C.用樣品溶液潤洗錐形瓶

D.滴定終點時滴定管尖嘴部分出現(xiàn)氣泡

答案　(1)①Na2CO3�、谙∠跛帷�Na2CO3和Na2SO3分別與稀硝酸反應裝置C中的實驗現(xiàn)象不同

(2)①e，f，d，c，h(其他合理答案也可)　盛裝堿石灰的干燥管實驗前后的質(zhì)量�、冖�.堿式滴定管�、�.最后一滴標準液滴下，溶液由無色變成紅色，且30秒內(nèi)不褪色　Ⅲ.66.25%�、跜D

解析　(1)①與鹽酸反應得到的氣體不能使品紅溶液褪色，而能使澄清石灰水變渾濁，說明生成的氣體為CO2，則該助熔劑中含有Na2CO3或NaHCO3，由于NaHCO3受熱易分解，熱穩(wěn)定性較差，所以X是Na2CO3。②乙組只用裝置A和C即可得到相同的實驗結(jié)論，說明反應過程中只有CO2生成，則分液漏斗中應盛裝稀硝酸，以排除亞硫酸鈉的影響。(2)①測定原理應為向樣品中加入足量稀鹽酸，使Na2CO3完全反應生成CO2，干燥后用堿石灰吸收，稱量盛堿石灰的干燥管實驗前后的質(zhì)量，二者之差即為生成的CO2的質(zhì)量。②NaOH溶液應盛在堿式滴定管中，到達滴定終點時，溶液由無色變成紅色，且30秒內(nèi)不褪色。兩次滴定消耗NaOH溶液的體積的平均值為20.00 mL，則樣品消耗鹽酸n(HCl)=0.200 0 mol·L-1×0.040 00 L-0.200 0 mol·L-1×0.020 00 L=0.004 mol，n(Na2CO3)=n(HCl)=0.002 mol，則樣品中Na2CO3的質(zhì)量分數(shù)為×100%=66.25%。③滴定時，滴定管必須用標準溶液潤洗，不會造成誤差，A項不符合題意;滴定終點讀數(shù)時仰視液面刻度，使所讀數(shù)值偏大，則結(jié)果會偏小，B項不符合題意;用樣品溶液潤洗錐形瓶，會使樣品消耗的鹽酸體積偏大，則結(jié)果偏大，C項符合題意;滴定終點時滴定管尖嘴部分出現(xiàn)氣泡，會造成HCl所消耗的NaOH溶液的體積偏小，則樣品消耗的鹽酸的體積偏大，最終結(jié)果偏大，D項符合題意。

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